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煤質分析儀器--測汞檢測方法

2016-05-18  來自: 華維科力 瀏覽次數:1835

將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度

注意事項

l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內改變。對本儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。

2、在測量過程中,保持常規鈕在保持狀態時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態后,再進行下一個樣品的測量。

3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(30ng),瓶內再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產生誤差,在做空白液出現干擾水峰時,再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內。

7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時,顯示數值通過顯示調節鈕,同樣調節在020-100數值范圍內。

8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。

故障處理

l、開機后無顯示:沒有裝保險絲。

2、汞燈指示燈不亮,可重新開機。

3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。

管道漏氣。

顯示調節逆時針旋到底。

4、靈敏度偏高:①流量不對。

管道污染。

顯示調節順時針旋到底。

5、重現性差:操作不當,管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應接地良好。

7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環境應干燥,并定期通電。

方法

汞及其化合物屬于劇毒物質,特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過0.1ug/L。我國引用水標準限值為0.001mg/L. 測量汞的含量,大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量,來幫助做實驗,以下就有幾種測汞儀的測量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測定,其檢測濃度為0.1-0.5ug/L(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度范圍內,吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解后,講各種形態汞轉變成二價汞,再用氯化亞錫講二價汞還原為元素汞,用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。 測定要點:a、水樣預處理 b、繪制標準曲線 c、水樣的測定 (2)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發而產生特征共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內,熒光強度與汞濃度成正比。方法檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達1ug/L,且干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業廢水的測定。

 

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